15-17 октября 2018 года у нас прошли курсы повышения квалификации для специалистов Центров Гигиены и Эпидемиологии и Агрохимических служб.
Семинар состоял из практической и теоретической частей.
В ходе практической части семинара были освещены такие вопросы, как:
- Подготовка хроматографа к работе.
- Диагностирование состояния газового хроматографа.
- Структура газового хроматографа.
- Снятие-установка всех узлов хроматографа по очереди.
- Сборка-разборка основных детекторов (ПИД, ДТП, ЭЗД, ПФД).
- Проведение калибровки хроматографа.
- Обнаруживание и идентифицирование возникающих в работе хроматографа дефектов.
- Нахождение путей возможного устранения возникших в работе хроматографа дефектов.
- Взаимное влияние различных устройств газового хроматографа друг на друга и на конечный результат хроматографического анализа.
- Оценивание достоверности полученных результатов.
- Поверка хроматографа. Градуировка хроматографа. Ведение процесса. Внештатные ситуации, их моделирование.
- Оценка метрологических характеристик хроматографа. Обслуживание выбранной аналитической схемы в течение длительного времени эксплуатации.
- ТО хроматографа – зоны обслуживания, диагностика хроматографа.
В ходе практического блока семинара участники имели возможность своими руками поработать с прибором.
На аналитическо-теоретической части семинара бы рассмотрены следующие вопросы:
- Физико-химические основы хроматографического разделения.
- Аппаратура в газовой хроматографии; основные узлы; ГХ – детекторы, термостат колонок, зоны нагрева.
- Электроника; взаимовлияние электронных модулей на метрологические характеристики прибора.
- Питание ГХ; особенности; влияние системы питания на технические характеристики детекторов.
- Устройства отбора проб; цельнотянутые и сварные пробоотборники, их отличия; фитинги, запорная арматура; зависимость представительности пробы от технических и функциональных характеристик пробоотборных систем.
- Устройства ввода проб; сохранение представительности пробы при дозировании в хроматограф в различных агрегатных состояниях.
- Построение правильной аналитической схемы хроматографа; защита основных аналитических колонок от мешающих примесей для обеспечения бесперебойной работы ГХ в течение длительного срока эксплуатации.
- Различные схемные решения; как правильно выбрать схему; проблемы существующих решений; перспективность нормативных документов для выбора оптимальной схемы.
Также были рассмотрены вопросы по проведению анализов (калибровка прибора, ввод пробы, получение результатов, оценка правильности проведения анализа):
Анализ почвы
- ГОСТ Р 53217-2008 (ИСО 10382:2002) Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором.
- РД 52.18.264-2001 Методические указания. Определение массовой доли гербицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии.
Анализ воздуха
- ПНД Ф 13.1.7-97 Методика хроматографического измерения массовой концентрации бензола, толуола, м-,п-ксилолов, о-ксилола и стирола в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника.
- ПНД Ф 13.1.8-97 Методика хроматографического измерения массовой концентрации уайт-спирита, бензина и сольвента в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника.
- ПНД Ф 13.1.6-97 Методика хроматографического измерения массовой концентрации керосина в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника.
Анализ воды
- МУК 4.1.650-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде.
- ПНД Ф 14.1:2.57-96 Методика выполнения измерений массовой концентрации бензола, толуола, ксилола, стирола в природных и сточных водах методом ГЖХ.
- ПНД Ф 14.1:2:3.171-2000 Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, винилиденхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1,1,2-трихлорэтана, толуола, о-ксилола, суммарного содержания м- и п-ксилолов в сточных, природных, подземных и поверхностных природных водах газохроматографическим методом.
Определение хлорорганических пестицидов
- ГОСТ 31858-2012, в воде;
- ГОСТ 23452-2015, в молоке и молочных продуктах;
- ГОСТ 32122-2012, в растительных маслах;
- ГОСТ 30349-96, в плодах, овощах.
На семинар были приглашены представители других фирм (Люмэкс, Сарториус), которые рассказали нашим учащимся о своем оборудовании, применяемом для решения различных аналитических задач, актуальных в профессиональной области наших обучающихся.
По окончании обучения участникам семинара были выданы сертификаты нашей школы, подтверждающие прохождение курсов повышения квалификации по теме: «Газовые хроматографы. Системы пробоотбора».
